摘要：以鉑針尖為陽極,毛細管穿入石墨碳棒且其頂端溢出的液體為陰極,構建了一種小型化的液體陰極輝光放電發射光譜(LCGD-OES)分析系統,并將其用于溶液中Pb的測定。研究了放電電壓、溶液流速、電解質種類、溶液pH等對發射強度的影響,同時用Pb標準物質(GBW(E)080399)和電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)對LCGD-OES的分析性能進行了評價。結果表明,最優的分析條件為:放電電壓650V,pH=1.0的HNO3為電解質,溶液流速4.5mL/min。Pb的校準曲線線性關系良好,相關系數R^2為0.9913,相對標準偏差(RSD,n=10)為0.5%,檢出限為0.380mg/L,功率低于55W。本法對Pb標準物質的測試結果與標準值吻合良好,相對誤差為10.0%;對實際水樣的測量結果與ICP-OES的測試結果基本一致,樣品回收率分別為112.43%和102.81%。以上結果表明,LCGD系統具有穩定性好、靈敏度高、精密度好、準確度高等優點,可以作為一種便攜式分析儀器用于水體中Pb的直接檢測。