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LC-MS/MS測定血液、肝組織中的歐夾竹桃苷

作者:翟金曉; 嚴慧; 沈敏; 沈保華; 劉偉 司法鑒定科學研究院上海市法醫學重點實驗室上海市司法鑒定專業技術服務平臺; 上海200063; 濟寧醫學院法醫學與醫學檢驗學院; 山東濟寧272067

摘要:目的建立血液和肝組織中歐夾竹桃苷的液相色譜-串聯質譜法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),并應用于夾竹桃中毒致死案例中。方法采用乙醚對血液或肝組織進行液液提取,提取物經Agilent ZORBAX SB-C18柱分離,以乙腈和20 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)溶液進行梯度洗脫,采用電噴霧正離子化(electrospray positive ionization,ESI+)、多反應監測模式檢測歐夾竹桃苷。結果血液和肝組織中歐夾竹桃苷在相應的線性范圍內線性良好(r>0.995 0),檢出限分別為1 ng/mL和2 ng/g,提取回收率均大于70.50%,日內和日間精密度均小于10.71%,準確度為98.42%~111.63%,基質效應為91.52%~106.39%。該方法成功應用于1例疑似夾竹桃中毒致死案例,在尸體心血、尿液、肝組織、膽汁、胃壁組織和胃內容物中均檢出歐夾竹桃苷,其含量范圍為65.5~29 600.0 ng/mL(ng/g)。結論本研究建立的方法操作簡便、選擇性好,適用于血液、肝組織等生物檢材中的歐夾竹桃苷分析,可為夾竹桃中毒的法醫學鑒定和臨床診治提供技術保障.

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法醫學

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