摘要:建立測(cè)定碲金礦中Te含量的檢測(cè)方法,對(duì)碲金礦床的成因研究及金礦石礦產(chǎn)資源的綜合開(kāi)發(fā)利用意義重大。實(shí)驗(yàn)采用NaOH-Na2O2堿熔法處理樣品,選擇125Te^+為測(cè)定對(duì)象,通過(guò)選擇數(shù)學(xué)校正方程校正了85Rb40Ar^+、109Ag16O^+對(duì)125Te^+的質(zhì)譜干擾,以10.0ng/mL103Rh為內(nèi)標(biāo),實(shí)現(xiàn)了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)碲金礦中Te的測(cè)定。對(duì)樣品處理方法進(jìn)行了選擇,同時(shí)對(duì)Na2O2的用量進(jìn)行了優(yōu)化,確定采用0.1gNaOH-0.6gNa2O2處理樣品;探討了儀器采樣深度對(duì)Te和Rh信號(hào)強(qiáng)度的影響以及對(duì)雙電荷產(chǎn)率(Ba^2+/Ba^+)和氧化物產(chǎn)率(CeO^+/Ce^+)的影響,確定采樣深度為150step;考察了測(cè)定液中乙醇在0~6%(體積分?jǐn)?shù),下同)范圍內(nèi)對(duì)Te信號(hào)強(qiáng)度的影響,結(jié)果表明,3%乙醇對(duì)質(zhì)譜信號(hào)增強(qiáng)效果顯著。實(shí)驗(yàn)方法的線(xiàn)性范圍為0.020~200μg/g,校準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.9999,方法檢出限和測(cè)定下限分別為0.015μg/g和0.049μg/g。選擇碲金礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07858、GBW07859進(jìn)行方法驗(yàn)證,所得結(jié)果與認(rèn)定值基本保持一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)為2.6%~5.9%,回收率為92%~108%。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)碲金礦實(shí)際樣品進(jìn)行分析,測(cè)得結(jié)果與氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)基本一致。
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