摘要:建立了超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法,快速篩查魚和蝦樣品中200種藥物殘留。取均質后的魚或蝦樣品,加入適量0.1 mol/L EDTA-Na2溶液,分別用乙腈和乙酸乙酯超聲提取,經Oasis PRiME HLB通過式固相萃取柱凈化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液為流動相,Thermo AccucoreaQ色譜柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分離;采用Full MS/dd-MS2模式采集數據,利用自建的包含化合物保留時間、母離子和子離子質荷比等信息的數據庫定性,一級質譜全掃描母離子定量。結果表明,本方法的檢出限為1~50μg/kg,在不同的加標水平下,200種藥物的加標回收率為30%~120%,精密度為5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分別為70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加標水平樣品。利用本方法對48個魚和蝦實際樣品進行篩查,共定性確定9種藥物,分別是乙氧喹啉、恩諾沙星、環丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、甲氧芐啶、磺胺二甲基嘧啶、敵百蟲和依維菌素。該方法前處理簡單、可同時測定多種藥物、檢測效率高、篩查定性準確度高。
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