時間：2022-08-21 23:12:20
序論：在您撰寫土壤檢測論文時，參考他人的優秀作品可以開闊視野，小編為您整理的7篇范文，希望這些建議能夠激發您的創作熱情，引導您走向新的創作高度。
本設計是基于大區域農田土壤監測的實際需要進行設計的。系統主要由傳感器節點、協調器、WCDMA終端、上位機監測中心等部分組成。系統采用太陽能電池供電方式，使用蓄電池存儲電能，通過太陽能電源控制模塊為各節點提供所需電能，維持系統的正常運行。傳感器組采集土壤溫度、濕度、pH值和電導率數據，發送給以CC2530模塊為核心的ZigBee無線傳感網絡終端節點的模數轉換接口，終端節點將采集到的數據發送給協調器;協調器通過RS232串口通信與WCDMA終端連接，將輪流采集到的各傳感節點數據發送給WCDMA終端;WCD-MA終端通過3G無線通信網絡將數據實時發送到遠程監測中心，監測中心對收到的數據進行處理、顯示并進行Web;外網用戶可通過互聯網實時訪問。
2系統硬件設計
2．1終端節點硬件設計
終端節點是組成無線傳感網絡的基本單元，用于采集各采集點土壤參數信息，并將數據通過無線發送給協調器。
2．1．1傳感器模塊
土壤溫度決定作物生長環境，土壤水分是作物水分的主要來源，土壤pH值反映土壤酸堿程度，土壤電導率反映了土壤壓實度、黏土層深度及水分保持能力等。本設計選擇在大區域農田種植中對農作物生長影響較大的溫度、濕度、pH值及電導率4個參數進行監測，選取的傳感器如圖3所示。1)溫度傳感器:選用Dallas公司推出的數字式防水封裝的DS18B20溫度傳感器，采用不銹鋼外殼封裝，防水防潮輸出數字信號，無需進行AD轉換，大大提高了系統的抗干擾性;工作電壓3．0～5．5V，測量溫度范圍為－55～+125℃，在－10～+85℃范圍內，精度為±0．5℃。2)濕度傳感器:選用SMTS－II－50型土壤濕度傳感器，4～20mA輸出，響應速度快，性能可靠，平均電流小于10mA，功耗低;抽真空灌封，密封性極好，耐土壤中酸堿鹽的腐蝕，適用于各種土質。3)pH值傳感器:選用上海陸基公司的土壤pH值傳感器，輸出4～20mA;測量范圍為0～14pH，零電位pH值為7±0．25pH，斜率≥95%;功耗低，抗干擾性能較強，耐腐蝕性好。4)電導率傳感器:選用上海陸基公司E－113－02－t型電導率傳感器，電導范圍10～2000μs/cm，適合各種土質;分辨率為1μs/cm，5～35℃內溫度自動補償;耐腐蝕好，適合長期進行土壤測量。
2．1．2CC2530模塊
農田土壤監測節點選用TI公司的高性能CC2530芯片作為射頻模塊，采集并傳送土壤數據。CC2530應用了業界領先的Z－StackTM協議棧，提供了一套解決ZigBee網絡的完整方案。CC2530集成了RF前端、高靈敏度的接收器、8kBRAM、可編程Flash及101dB的鏈路質量，輸出功率最高可達4．5dBm，包括定時器、5通道的DMA、8通道12位ADC、AES安全協處理器、21個通用I/O引腳和2個串行通信協議UART等。CC2530適用于對功耗要求嚴格的系統。
2．2嵌入式網關硬件設計
嵌入式網關的主要工作是接收各終端節點采集到的土壤參數并通過WCDMA發送給遠程監測中心。嵌入式網關主要由協調器及DTU無線通信模塊兩部分組成。
2．2．1協調器模塊
協調器部分仍然選用TI公司的CC2530芯片，與終端節點共同構成ZigBee網絡，底板比終端節點只增加了串口通信部分。
2．2．2DTU無線通信模塊
無線通信系統主要由DTU組成，是一種可以使用2G/3G/4G網絡進行遠程數據傳輸的終端設備。綜合考慮成本和實用性，本設計采用通過第三代移動通信WCDMA上網方式的DTU，其內部集成了高性能ARMCortex－M332RISC內核STM32F107處理器和WCDMA聯通3G模塊，支持1900M/1800M/900M/850M工作頻段;內嵌TCP/IP協議棧，數據無線透明傳輸;采用低功耗電源監控技術，值守電流小于2mA;采用軟件和電路雙重濾波，穩定可靠。
2．3電源模塊設計
系統采用太陽能電池為終端節點和嵌入式網關供電。電源模塊主要包括:蓄電池、太陽能電池板和太陽能控制器3個部分。蓄電池選用12V7．5AH免維護鉛酸蓄電池;太陽能電池板選用功率20W，工作電壓18V的單晶硅太陽能電池板。太陽能控制器選用額定充電/負載電流均為10A，12V/24V充電電壓自動識別的DL－12/24－10a系列控制器，內置充放電智能控制技術。
3軟件設計
3．1終端節點軟件設計
終端節點的主要任務是負責大區域農田土壤參數的采集與數據的無線傳輸。ZigBee協議實現數據的短距離無線傳輸，終端節點在ZigBee協議中屬于半功能節點，不支持路由功能，只能與上層的路由器、協調器節點進行通信，負責向上一層節點傳輸土壤數據。
3．2嵌入式網關軟件設計
嵌入式網關節點的軟件設計由兩部分組成，分別為協調器接收土壤參數和WCDMA遠程發送土壤數據。工作時，需要先給DTU無線通信終端設備安裝聯通3G手機卡，并將DTU和PC機通過RS232相連對其波特率、中心IP、端口號及SIM卡號等參數進行配置，配置軟件界面。
3．3遠程監測中心軟件設計
遠程監測管理中心界面采用LabVIEW圖形化軟件進行設計。其主要實現的功能如下:1)多通道農田土壤參數采集功能。設置了多個數據采集通道，可實時采集大區域農田土壤的溫度、濕度、pH值及電導率4個參數。2)報警功能。設置土壤參數上下限，遠程監測中心會相應的給出報警信號。3)通過LabVIEW的Web功能，外網用戶可通過互聯網進行實時訪問。
4測試與結果分析
考慮到農田土壤的特性，為了在監測區域內得到全面、準確、實時的有效數據，對傳感器節點的布置進行了合理的優化。選取的試驗田為長寬均為200m的矩形區域，分成4塊長寬均為100m的區域，每塊農田4個終端節點數值取均值后通過匯聚節點發送給協調器，后期可根據大區域農田實際需求靈活對其進行擴展。系統設置安裝完成后，給整個系統上電1min后，觀察協調器和終端節點，看到綠色組網LED亮，可以判定系統組網成功。打開位于監測中心的上位機軟件對系統功能和穩定性進行測試。上位機軟件以人性化的方式向用戶顯示采集到的參數，并具有人員登錄、參數設置、歷史數據查詢等功能，可以通過選項卡切換不同區域農田的土壤參數。監測界面既可以數值方式顯示溫度、濕度、pH值和電導率數值，也可以繪制參數的變化曲線。經過與標準儀器比較，各參數誤差均小于3%，滿足農業監測精度要求，達到預期設計標準。通過LabVIEW軟件的Web工具，將軟件進行Web。經測試，外網用戶能通過互聯網隨時隨地進行訪問。
5結論
論文關鍵詞：越橘，根系分泌物，氨基酸，單糖
在植物生長過程中，根系不僅從環境中攝取養分和水分，同時也向生長介質中分泌質子、無機離子和大量的有機物，這些物質和根組織脫落物一起統稱為根系分泌物（root exudates，RE）[1]。低分子有機物是根系分泌物的主要成分，例如，簡單糖類、有機酸、氨基酸等[2-3]。其中簡單糖類占根系分泌物總量50～70％，有機酸占20～30％，氨基酸占10～20％[4]。研究表明，根系通過分泌物改變根際物理、化學或生物學性質來提高土壤養分的生物有效性，促進植物對養分的吸收和利用農業論文，在克服和緩解養分脅迫中具有十分重要的意義[5]。根系分泌物中的碳水化合物和氨基酸為根際微生物提供有效的碳源和氮源，且直接影響著菌根和根際微生物的數量和種群結構[4,6]。
眾所周知，越橘的根系沒有根毛，是依靠菌根吸收土壤中的養分和水分[7]。有研究表明，植物的生長周期是影響根系分泌的一個重要因素。在不同的生長時期，植物根系分泌物的種類和數量都有所變化。本文以生產中廣泛栽培的北高叢越橘品種北陸（Northland）為試材，在生長季進行定期采樣，通過測定越橘根系分泌物中氨基酸和糖分的組成及含量，研究越橘根系分泌物氨基酸和糖分的組成特點和年周期變化規律，為深入研究越橘根系功能及根系-根際互作機理奠定基礎，也為果園的土壤管理提供理論依據免費論文。
1材料與方法
1.1 材料
試驗在吉林農業大學小漿果基地進行，以三年生北高叢（V. corymbosum L.）越橘品種北陸（Northland）盆栽植株為試材。
1.2 試材準備
本試驗采用土培法收集根系分泌物。用400目濾網（長×寬=30cm×20cm）做成根袋，底部扎緊。選取健壯、生長勢基本一致的植株，將根系帶土坨套上根袋，栽植于裝有營養土的塑料桶中（桶口直徑30cm，桶底直徑20cm，桶高22cm），常規管理。試驗以10株為一小區，設三次重復。于栽植后的第二年取樣測定根系分泌物中的各類成分，共分6個采樣時期，即Ⅰ期（5月10日）；Ⅱ期（6月10日）；Ⅲ期（7月15日）；Ⅳ期（8月5日）；Ⅴ期（9月20日）；Ⅵ期（10月20日）。
1.3 根系分泌物的分離鑒定
從塑料桶中取出根袋，將根袋中的土壤迅速裝入自封袋內農業論文，放入冰桶中帶回試驗室。將取回的土壤用3倍體積去離子水淋洗，收集土壤淋洗的水溶液作為粗提液。
1.3.1越橘根系分泌物中氨基酸的分離鑒定
將收集得到的土壤水溶液于50℃條件下孵育24h，3800r/min離心12min，取上清液，抽濾后真空減壓濃縮（50轉/min 65℃）至50ml，-4℃條件貯存。采用日立L-8800氨基酸自動分析儀測定氨基酸的種類及含量。檢測條件：色譜柱為2622Sc（PF）；檢測波長為470nm；茚三酮顯色；流量為0.35ml/min；柱體溫度為57℃；反應溫度為130℃；流速為0.05～0.99 ml/min；檢測限為3pmol；進樣量為60μl。數據采用NPS軟件進行方差分析。
1.3.2越橘根系分泌物中單糖的分離鑒定
將收集得到的土壤水溶液，參照1.3.1的方法濃縮至100ml后，加無水乙醇至醇濃度為80%，4℃低溫沉降過夜，5000r/min離心10min，除去上清液，依次用無水乙醇、丙酮各洗滌2次，50℃恒溫干燥至恒重，得褐色多糖粗樣。取20mg多糖粗樣，加入濃度為1mol/L硫酸溶液20ml，于100℃水解4～6h，得到的樣品水解液用2mol/L氫氧化鈉中和至pH 7.0，并以超純水定容到5.0ml，3800r/min離心5min，取上清液待用。
利用Agilent1100 Series高效液相色譜儀分離鑒定樣品中糖份的種類，并以峰面積外標法對樣品中的單糖組分進行定量分析。檢測條件：色譜柱為PhenomenexC18(250mm×4.6 mm，5μm)；流動相為溶劑A（15%(v/v)乙腈+ 20 mmol/L乙酸銨水溶液）和溶劑B（40% (v/v)乙腈+20 mmol/L乙酸銨水溶液）；梯度模式：時間梯度為0 min～25 min農業論文，相應濃度梯度為0%～50%溶劑B。檢測波長為250 nm；流速為1.2 ml/min，進樣量為20μl，柱溫為室溫，數據采用NPS軟件進行方差分析。
根據1.3.2的方法，得到7種單糖組分的標準曲線，結果見表1免費論文。
表1 單糖的標準曲線
單糖
Chromatogram
線性方程
Regression equation
r值
r
甘露糖 Mannose
Y= 0.8643X-0.0204
0.995
鼠李糖 Rhamnose
Y= 1.4023X-0.0413
0.997
葡萄糖 Glucose
Y= 1.1348X+0.0093
0.998
半乳糖 Galactose
Y=0.5503X+0.0298
0.998
核 糖 Ribose
Y=0.6950X-0.1580
0.997
阿拉伯糖 Arabinose
Y=0.6012X-0.0178
0.993
果 糖 Fructose
論文關鍵詞：蘋果再植病害，根際微生物，樹齡，變性梯度凝膠電泳
據統計，2008年我國蘋果種植面積為199.23萬hm2，產量為2984.7萬t，占世界蘋果面積和產量的40%以上，居世界第一位[1]。由于很多主產區大部分耕地都栽植了蘋果，很難在新區域發展果樹種植，蘋果再植問題嚴重困擾著我國蘋果主產區果業的可持續發展。以河北省為例農業論文，本研究組在2007和2008年調查發現，樹齡在15年以上的蘋果園已占到近70%，而蘋果最佳的結果年齡一般不超過20年，表明果園更新換代問題已經非常緊迫。蘋果樹再植病（Apple replant disease，ARD）又稱連作障礙或忌地現象，有的也叫再植障礙，得病植株表現為樹勢弱、葉片小、新梢細短、根系腐爛、根量減少、果實質量差等癥狀。據報道，果樹再植病主要是由于土壤殘毒、線蟲、土壤根際有害微生物等影響造成[2]。再植病害病因復雜，但眾多的研究報道[3~5]認為，土壤微生物對果樹再植病害的發生發揮著重要作用[6]論文開題報告范例。
變性梯度凝膠電泳（denaturing gradient gel electrophoresis，DGGE）最早是一項用于DNA突變檢測的電泳技術[7]，近些年來已經被廣泛應用于各種環境微生物的生態研究中，如高熱溫泉、湖泊、海洋、土壤和根際等[ 8]。本文首先研究了隨著蘋果種植年限的延長，其根際土壤對于后茬再植平頂海棠幼苗的株高、生物量、發病率和病原真菌數量的影響農業論文，然后采用PCR-DGGE技術，以不同樹齡蘋果園土壤樣品中土壤微生物的基因組總DNA為研究對象，通過比較土壤中原核微生物的16S rDNA和真核微生物的18S rDNA差異，研究了隨著蘋果樹齡的增加土壤中微生物群落多樣性的變化情況。
1 材料與方法
1.1 實驗材料：花盆（10×12 cm）；海棠品種：平頂海棠(Malus robust Rehd.)
1.2 育苗：海棠種子用1%次氯酸鈉表面消毒5分鐘，然后在自來水下沖洗5分鐘。4℃層積處理30 d以上，待種子露白后播種于滅菌的泥煤苔和珍珠巖混合基質上，定時澆灌Hoagland營養液。每6 d更換新的營養液，調節pH 6.0士0.2，培養溫度（24士1)℃，12 h光照的培養室中生長。
1.3 土樣采集和處理設置：土壤采集于河北省清苑縣溫仁村紅富士蘋果園，采集果園的樹齡分別為3、8、15和24年。砧木為八棱海棠（Malus micromalus Makino)，土壤類型為黃褐土。對照土采集于蘋果園附近未種植過果樹的麥田。果園土樣采集距蘋果樹干1.5 m，深10-30 cm范圍內的根際土壤，五點隨機取樣農業論文，混勻、過篩，備用。對不同樹齡果園土壤的肥力測定結果表明，土壤肥力與蘋果樹齡間沒有明顯相關性（表1）。將不同樹齡蘋果園土壤及對照土壤分裝于直徑12 cm花盆中，每盆裝土1 kg。將在培養室中培養4周的平頂海棠幼苗移栽于不同處理的花盆中。每個處理4次重復，每6株幼苗作為一個重復論文開題報告范例。
1.4 土壤微生物總DNA提取和PCR擴增
1.4.1 土壤微生物總DNA提取和純化
采用化學裂解法，稱取 5 g根際土壤樣品，按照化學裂解法的試驗步驟進行土壤微生物總DNA的提取[9]。為了避免土壤樣品所含腐殖質雜質對PCR擴增反應的抑制作用，對土壤樣品的基因組DNA粗提液進行了純化。采用Takara公司凝膠試劑盒對5種土壤樣品的基因組DNA粗提液進行了純化。
表1 不同處理的土壤肥力對比
Table 1 Soilfertility of different treatments
項目test items
對照 control
樹齡 tree age (years)
3
8
15
24
速效氮available nitrogen (mg/kg)
71
58
56
69
52
速效磷available phosphorus (mg/kg)
52
60
51
65
62
速效鉀available potassium (mg/kg)
85
78
92
88
55
有機質 organic matter (%)
1.3
1.3
2.6
2.0
1.5
鹽分 salt (%)
0.07
0.05
0.08
0.02
0.05
pH值
6.40
5.20
5.78
關鍵詞 磺酰脲類除草劑殘留 前處理技術 發展趨勢
隨著社會進步以及人們綠色環保理念的提高，磺酰脲類除草劑因高效、廣譜、低毒和高選擇性等特點，已成為當今世界使用量最大的一類除草劑[1，2] 。自美國杜邦公司上世紀80年代開發出第一個磺酰脲類除草劑——氯磺隆以來，磺酰脲類除草劑已有30多種產品問世，常見的有芐嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、醚苯磺隆等[3]。這些磺酰脲類除草劑的基本結構由活性基團、疏水基團（芳基）和磺酰脲橋組成，其品種隨著活性基團和疏水基團的變化而變化（圖1）。
圖1 磺酰脲類除草劑的基本結構
但是，隨著磺酰脲類除草劑使用范圍的逐步擴大，其在農作物和環境中的殘留以及對人類健康的危害也日益顯現，因此，對作物和環境中磺酰脲類除草劑殘留的檢測也提出更高的要求。目前，磺酰脲類除草劑殘留檢測技術主要集中在兩大方面：一是前處理技術研究，二是快速檢測技術研究。關于磺酰脲類除草劑殘留檢測技術研究的綜述文章較多[4～7]，從分析誤差看，前處理技術是檢測的重要環節，前處理技術既重要又薄弱，因此本文就磺酰脲類除草劑殘留的樣品前處理技術做一綜述。
隨著磺酰脲類除草劑殘留檢測技術向著簡便、現場、快捷、成本低、自動化方向發展，其前處理技術也正向著省時、省力、低廉、減少有機溶劑、減少環境污染、微型化和自動化的方向發展。本文將磺酰脲類除草劑殘留前處理技術分為兩類：一類是傳統前處理技術，另一類是新型前處理技術。
1 傳統前處理技術
磺酰脲類除草劑殘留傳統前處理技術常用的有：液液萃取技術（liquid-liquid extraction，LLE）和震蕩提取技術等，這些技術在實際操作中非常實用，雖然存在一些不足：操作時間長、選擇性差、提取與凈化效率低、需要使用大量有毒溶劑等，但目前在實驗室工作中仍被廣泛使用。
1.1 液液萃取技術
液液萃取技術又稱溶劑萃取，即用不相混溶（或稍相混溶）的溶劑分離和提取液體混合物中分析組分的技術。此技術簡單，不需特殊儀器設備，是最常用、最經典的有機物提取技術，關鍵是選擇合適萃取溶劑。張淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆選擇二氯甲烷作為萃取溶劑，平均回收率達到75.5%～97.18%。黃梅等[9]使用液液萃取技術提取稻田水體中芐嘧磺隆與甲磺隆，之后用高效液相色譜法（HPLC）進行檢測，結果顯示方法的精確度和準確度較好。另外，毛楠文等[10，11]也使用此技術對磺酰脲類除草劑進行研究。此技術不足之處是易在溶劑界面出現乳化現象，萃取物不能直接進行HPLC、GC分析。
1.2 震蕩提取技術
震蕩提取技術也是一種常用磺酰脲類除草劑等農藥殘留的前處理技術，包括超聲震蕩提取、儀器震蕩提取等。例如，毛楠文等[10]利用超聲震蕩等技術提取土壤中磺酰脲類和苯脲類除草劑，甲醇作為提取劑，平均加標回收率達到71.72%～118.0%。 崔云[11]總結震蕩提取等技術提取土壤中不同種類磺酰脲類除草劑殘留，并進行HPLC、GC等儀器分析，總結見表1。
2 新型前處理技術
磺酰脲類除草劑殘留的新型樣品前處理技術主要包括固相萃取技術（Solid Phase Extraction，SPE）、超臨界流體萃取技術（Supercritical Fluid Extraction， SFE）、免疫親和色譜技術（Immunoaffinity Chromatography，IAC）、分子印跡聚合物富集技術（Molecularly Imprinted Polymer， MIP）、液相微萃取技術（Liquid Phase Microextraction，LPME）、微波輔助萃取技術（Microwave-assistant Solvent Extraction， MASE）及支持性液膜（Sport Liquid Membrane， SLM）萃取技術、連續性流體液膜萃取技術（Continuous-Flow Liquid Membrane Extraction， CFLME）、離子交換膜萃取技術（Ion Exchange Membrane Extraction Method）和在線土壤柱凈化（Online Soil Column Extraction， OSCE）等其他前處理技術。其中，SPE是這些新型前處理技術使用最廣泛的一種。
2.1 固相萃取技術
SPE起始于20世紀70年代并應用于液相色譜中，是利用固體吸附劑吸附液體樣品中目標化合物，再利用洗脫液或加熱解吸附分離樣品基體和干擾化合物并富集目標化合物。
SPE基本操作步驟見圖2。分萃取柱預處理、上樣、洗去干擾雜質、洗脫及收集分析物4步。岳霞麗等[12]使用美國Supelco公司3mLENVI-18規格固相萃取柱測定水體中芐嘧磺隆，檢測限達到0.01mg/L。葉鳳嬌等[13]比較SupelcleanTMLC-18 SPE Tube（500mg， 3mL）和Oasis HLB SPE Tube（60mg， 3mL）2種不同規格固相萃取小柱的凈化吸附和濃縮效果，并選擇Oasis HLB SPE Tube測定12種磺酰脲類除草劑殘留。將煙嘧磺隆等12種磺酰脲類除草劑樣品用85%磷酸溶液調整pH值至2～2.5之后過柱，各組分回收率達到90%以上。在洗脫及收集分析物步驟，用含0.1mol/L甲酸的甲醇-二氯甲烷（1：9，v/v）溶液洗脫磺酰脲類除草劑，用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫， 回收率更高[7]，或者用CH2Cl2可洗脫芐嘧磺隆[12]。
另外，Carabias-Maninez等[14]用SPE提取水樣中酸性磺酰脲類除草劑殘留，嘗試選擇不同吸附劑和洗脫劑，回收率70%～95%。Furlong等[15]利用SPE同時提取濃縮磺酰脲類和磺胺類農藥殘留并用HPLC-MS進行檢測。Galletti等[16]對LLE、SPE 2種前處理技術進行比較，土壤和水中分離提取的綠磺隆、甲磺隆、噻磺隆、氯嘧磺隆回收率后者明顯高于后者，噻磺隆更明顯。
近年來，固相萃取在復合模式固相萃取、固相微萃取（SPME）、基質分散固相萃取（MSPD）[17，18]和新型固相萃取吸附劑4個方面展開新應用。
SPE前處理技術因其簡單，溶劑用量少，不會發生乳化現象，可以凈化很小體積樣品（50～100μL），水樣萃取尤其方便，易于計算機控制而得到廣泛應用。不足之處是提取率偏低，多數要求酸性條件。因此，對于在酸性條件下易分解的磺酰脲類除草劑殘留檢測需要及時分析或進行酸堿平衡。
2.2 超臨界流體萃取技術
超臨界流體是物質的一種特殊流體狀態，氣液平衡的物質升溫升壓時，溫度和壓力達到某一點，氣液兩相界面消失成為一均相體系，即超臨界流體。SFE是利用超臨界流體密度大、粘度低、擴散系數大、兼有氣體的滲透性和液體分配作用的性質，將樣品分析物溶解并分離，同時完成萃取和分離2步操作的一種技術。超臨界流體萃取技術20世紀70年代后開始用于工業有機化合物萃取，90年代用于色譜樣品前處理，現已用于磺酰脲類除草劑等農藥樣品分析物的提取[19]。
近年來，SFE的使用已相當廣泛。例如，史艷偉[20]采用SFE技術萃取土壤中芐嘧磺隆，不僅對SFE萃取壓力、溫度、時間等因素做具體分析，而且研究高嶺土、蒙脫石和胡敏酸含量等對芐嘧磺隆萃取率的影響。郭江峰[21]在其博士論文中用超臨界甲醇提取土壤中14C-綠磺隆結合殘留，獲得85%以上提取率。另外，Bernal等[22]利用有機溶劑、SFE和SPE 3種方法提取土壤中綠磺隆和苯磺隆。HPLC檢測顯示，SFE-CO2在綠磺隆和苯磺隆土壤殘留測定中提取更加優越，回收率更高，達到80%～90%。Berdeaux[23]用SFE-CO2從土壤中萃取磺酰脲類除草劑綠磺隆和甲磺隆（甲醇或水作為改性劑），回收率均大于80%，結果與SPE技術相似或稍好。Kang等[24]用SFE技術萃取2種土壤類型中的吡嘧磺隆，以25%甲醇為改性劑，溫度80℃，壓力300atm，萃取時間30min，添加濃度0.40mg/kg，萃取率均達到99%。另外，Breglof等[25]用SFE技術與同位素跟蹤法相結合研究甲磺隆、甲嘧磺隆和煙嘧磺隆殘留，以土壤為基質，以2%甲醇為改性劑，回收率達到75%～89%（煙嘧磺隆除外，回收率為1%～4%）。
目前常用的超臨界流體是CO2，廉價易得，化學性質穩定，無毒、無味、無色，易與萃取物分離，萃取、濃縮、純化同步完成。SFE前處理技術在磺酰脲類除草劑殘留提取中克服常規提取法的缺點[26]，具有分離效率高、操作周期短（每個樣品從制樣到完成約40min）、傳質速度快、溶解能力強、選擇性高、無環境污染等特點。隨著SFE技術與越來越多的快速檢測技術聯用，其在磺酰脲類除草劑殘留的研究分析中具有較大潛力，尤其在多殘留分析中，能夠顯著提高分析效率。
2.3 免疫親和色譜技術
IAC是一種將免疫反應與色譜分析方法相結合的分析技術，是基于免疫反應的基本原理，利用色譜的差速遷移理論，實現樣品分離的一種分離凈化技術。分析時把抗體固定在適當載體上，樣品中分析組分因與吸附劑上抗體發生的抗原抗體反應被保留在柱上，再用適當溶劑洗脫下來，達到凈化和富集目的。特點是具有高度選擇性。技術關鍵是選擇合適的載體、抗體和淋洗液。例如，邵秀金[27]采用IAC和直接競爭ELISA法相結合對綠磺隆進行分析檢測，選擇pH7.2磷酸緩沖液作為吸附和平衡介質，80%甲醇作淋洗液，結果顯示：IAC動態柱綠磺隆最高容量達到3.5μg/mL gel；樣品中綠磺隆含量250倍；空白土壤樣品添加0.1μg/g綠磺隆，平均回收率達到94.09%。另外，Ghildyal等也利用IAC結合酶聯免疫法對土壤中醚苯磺隆進行分析檢測[28]。
2.4 分子印跡聚合體富集技術
MIP是近年來迅速發展起來的一種分子識別技術，是利用MIP特定的模板分子“空穴”來選擇性吸附聚合物，從而建立的選擇性分離或檢測技術。MIP對磺酰脲類除草劑具有很好的粘合能力。例如，Bastide[29]等用MIP富集提取綠磺隆、噻吩磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟胺磺隆5種磺酰脲類除草劑殘留，用4-乙烯基嘧啶或2-乙烯基嘧啶作為功能單體，乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯作為交鏈，甲磺隆作為模板，結果顯示MIP在極性有機溶劑中具有很好的識別能力，鍵和容量達到0.08～0.1mg/g，這種方法可以從水中富集75%以上的磺酰脲類除草劑殘留。Zhu等[30]使用MIP鍵合甲磺隆，鍵合容量高，能夠測定ng級的甲磺隆。湯凱潔等[31]采用芐嘧磺隆分子印跡固相萃取柱（MISPE）對加標大米中的芐嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和煙嘧磺隆4種磺酰脲類除草劑殘留進行凈化和富集預處理，幾種物質能直接被萃取柱中的印跡位點保留，雜質幾乎不保留，表現出良好的識別性能。
2.5 液相微萃取技術
LPME是1996年Jeannot和Cantwell等提出的一種新型前處理技術[32]。LPME相當于微型化液液萃取技術，因樣品溶液中目標分析物用小體積萃取劑萃取而得名。例如，吳秋華[18]將LPME與HPLC聯用，分析水樣中甲磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆和氯嘧磺4種磺酰脲類除草劑殘留，檢測限達到0.2～0.3ng/g，并且將基質分散固相萃取結合分散液相微萃取與HPLC聯用分析土壤中上述4種磺酰脲類除草劑，檢測限達到0.5～1.2ng/g。
2.6 微波輔助萃取技術
MASE是匈牙利學者Ganzler等提出的一種新型少溶劑樣品前處理技術。MASE利用微波能強化溶劑萃取效率的特性，使固體或半固體樣品中某些有機物成分與基體有效分離，并保持分析物的化合物狀態[33]。MASE萃取時間短，消耗溶劑少，具有良好選擇性，可同時進行多樣品萃取，環保清潔，回收完全，越來越成為替代傳統方法的新前處理技術。但使用時應對萃取溶劑優化，確保萃取過程和溶劑中分析物的穩定性[34]。現階段MASE已廣泛應用于磺酰脲類除草劑等農藥殘留前處理中[35，36]。
2.7 其他前處理技術
有支持性液膜萃取技術、CFLME、離子交換膜萃取技術、OSCE等。支持性液膜萃取技術，又叫膜法提取，是一種以液膜為分離介質，以濃度差為推動力的膜分離技術，萃取的化合物范圍較窄，只能萃取形成離子的化合物，流速比較慢。例如，Nilve[37]用膜法提取測定水樣中的磺酰脲類除草劑殘留。CFLME是將LLE和SLM連接起來的一種技術，首先分析物萃取進入有機相（LLE），然后轉入液膜支持設備形成的有機微孔液膜表面，最后通過液膜受體被捕獲（SLM）。這一技術被用來萃取水中的胺苯磺隆和甲磺隆，胺苯磺隆回收率達到88%～100%，甲磺隆達到83%～95%[38]。CFLME技術和支持性液膜萃取技術均適合在線檢測水中痕量磺酰脲類除草劑，方便快捷。不足之處是受體容量易受酸影響，而水樣和土樣中一般都有酸存在。離子交換膜萃取技術是一種采用離子交換膜作隔膜的萃取技術，通過離子交換膜（具有選擇透過性的膜狀功能高分子電解質）的選擇透過性來實現對分離物的萃取技術。離子交換膜萃取技術對生物測定有良好的評估，萃取過程成本低，能耗少，效率高，無污染、可回收有用物質，與常規的分離萃取技術結合使用更經濟。已在磺酰脲類除草劑殘留的檢測中得到應用[39]。 OSCE適合土壤樣品中痕量污染物的萃取，方法有效、簡單、快速。Lagana等[40]用OSCE萃取土壤中綠磺隆、芐嘧磺隆、煙嘧磺隆等6種磺酰脲類除草劑，其回收率達到63%～99%，比超聲波萃取和MASE高，精確度最好。
3 小結
目前，在磺酰脲類除草劑殘留前處理技術中，LLE和SPE仍占據重要位置，新型前處理技術并不能完全代替傳統前處理技術，很多情況下樣品前處理過程是在常規的傳統前處理技術基礎上與微型化、自動化、儀器化的新型前處理技術結合共同完成的。
磺酰脲類除草劑的痕量殘留及其獨特的理化性質，給該類農藥殘留的分析檢測造成較大困難。為確保檢測方法的靈敏性和準確性，前處理過程及技術顯得尤為重要。近年來，隨著SFE、MIP、CFLME及OSCE等新型前處理技術在實際工作中的應用和發展，儀器分析技術（如液-質聯用、氣-質聯用等）、免疫分析技術（如熒光免疫技術、酶聯免疫技術等）及生物傳感器法、活體檢測法、酶抑制法等磺酰脲類除草劑殘留新型檢測技術方法的不斷涌現和快速發展，經濟環保、微型化、自動化、儀器化的前處理技術及液-質聯用等新型檢測方法的發展已成為其首選和重要發展方向，多殘留檢測、在線實時檢測、自動化檢測等已成為國內外共同關注的焦點。
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關鍵詞：土壤，菠菜，鉛的含量，自然對數，正態分布，相關性
1.實驗部分1.1儀器與試劑WFX-110原子吸收分光光度計（北京瑞利分析儀器公司）
AE240型電子分析天平（梅特勒－托利多儀器有限公司）
光纖壓力密閉微波消解器MK－Ⅲ型（上海新拓微波溶樣技術有限公司）
MILII－Q超純水凈水系統（Miillipore.Lit.Co.）
鉛標：500mg/L 國家標準物質GBW（E）080362
所使用的試劑均為優級純試劑，實驗用水為超純水。
1.2實驗部分1.2.1試樣材料①土樣來源：源自漳州市蔬菜傳統供應基地詩埔村菜地，約12畝地，常年種植當季蔬菜，土壤類型是水稻土，種植期5年以上。
②采集方法：以20m×20m將菜地劃分19個網格。詳見圖1.2-1.。采集每個網格內的土壤樣品（樣本甲）以及相應位置的菠菜樣品（樣本乙）。
土樣采集耕作層的深度為離地面15－20cm，采集量為2～3kg/份；蔬菜采集當季生長期的菠菜，除去根系取可食用部分的莖和葉，采集量為1kg。
【關鍵詞】公路橋梁 檢測技術橋梁結構探討
中圖分類號：F540.3 文獻標識碼：A 文章編號： 一．引言
公路橋梁結構的整體性能檢測 ,按照受力狀態可分為靜載試驗和動載試驗;按照試驗持續的時間長短分為瞬時試驗及長期試驗。在靜載作用下 ,一般要測定作用力的大小(包括靜荷載、支座反力、推力等的大小) 、構件的內力(包括彎矩、軸向力、剪力、扭矩等) 、斷面上各種應力的分布狀態及其大小、各種變形(包括撓度、相對位移、轉角等) 以及局部損壞現象(如裂紋的分布及其大小等) ; 在動荷載作用下 ,一般要測定動荷載的大小、頻率和變化及構件的動應力、結構的自振頻率、動撓度、衰減特性及其加速度等。
二．路橋試驗檢測內容。
路橋檢測的內容涵蓋廣泛，主要的檢測內容如下表所示：其中，對于路橋的表面缺陷檢測目前大部分還是靠單一的人工目視方法進行檢測評估。對于混凝土路橋，路橋的裂縫是探測和評估的重要項目。據不完全統計，每年損壞的路橋有90％ 以上是由裂縫引起的，此外，還有剝落、坑洼等現象。路橋結構出現缺陷之后，應加強檢查與觀測。根據缺陷的特征，分析查明缺陷性質、原因及其危害程度，確定是否需要修補，并為修補方案的制訂提供可靠的依據。檢查與觀測的內容包括：
(1)缺陷發生的部位、走向、寬度；
(2)缺陷分布狀況以及大小：
(3)缺陷的變化發展情況。
項目檢測內容檢測方法備注表面表面破損目測裂縫、銹斑
表面缺陷目測主要為網狀縫
裂縫分布目測、激光傳感器確定為網狀縫[本文轉自：]
裂縫寬度目測、數字相機、熱像儀等
裂縫深度超聲波
開裂趨勢玻璃纖維感器需要連續測試
內部缺陷超聲波、雷達混凝土內測的蜂窩應力和繞度變形激光振動加速器傳感器
應力光纖傳感器
強度和剛度混凝土強度回彈、拉撥試驗
強性模量超聲婆
擴散深度碳人深度鉆芯取樣
氯化深度鉆芯取樣
酸侵蝕深度鉆芯取樣
其他物質多譜分析限于混凝土表層
滲透性現場滲透實驗
銹蝕位置自然電位法
銹蝕程度自然電位法需要周期性測試
三.公路橋梁主要的檢測技術。
1. 機械檢測技術。
機械測試儀器一般有杠桿、齒輪、軸、彈簧、指針和度盤等部件。它主要由四大部分組成:傳感機構、轉換機構、指示機構和機體保護部分。
傳感機構的功能是直接感受被測量的構件變化 ,并把這種變化傳到轉換機構、在接觸式機械量測儀器中 ,這部分常常是測桿及彈簧;對于張線式機械量測儀器 ,則常常是鼓輪一類的機構。
轉換機構的功能是把傳感機構傳來的被量測構件的變化轉化為長度的變化 ,并且把它放大或縮小 ,或者改變方向 ,如百分表中的大小齒輪及彈簧。
指示機構的功能 ,是將經過轉換機構轉化為長度并加以放大、縮小或改變方向之后的變化用一定形式表現出來。一般常由指針和度盤組成。
機體保護部分的功能是把各組成部分連接成整體 ,使之保護儀器不受周圍環境的影響。
機械測試儀器的特點:結構簡單 ,易于操作 ,工作可靠 ,經濟耐久 ,可重復使用 ,對周圍環境的適應能力強 ,但靈敏度不高 ,放大能力有限 ,較笨重。
2. 超聲波檢測技術。
超聲波檢測技術是近年來發展非常迅速的一項實用技術。超聲波是一種頻率高于人耳能聽到的頻率的聲波 ,其頻率超過了20 kHz。它的基本原理是用人工的方法在工程材料或結構中激出一定頻率的彈性波 ,這種彈性波以各種波形在材料與結構內部傳播并由接收儀器接收。在物體內部傳播的彈性波的波速、振幅、頻率及波形等波動特性參數與物體的力學參數(如動彈性模量、動泊松比、動剪切模量及物體內部的應力分布狀態) 有直接的關系。此外 ,波動傳播參數還與物體內部的缺陷(如斷裂面、孔洞的大小、形狀和分布) 等有關。通過分析研究被接收記錄下來的彈性波信號 ,可以了解材料與結構的力學特性和缺陷。聲波檢測技術比其他檢測方法輕便、靈活 ,可以在大范圍內進行測試等一系列優點 ,目前在鉆孔灌注樁及路面質量檢驗中得到廣泛的應用。
3. 電測技術。
電測法的原理是 ,通過一定的傳感元件把所測的機械量(應變變化) 轉化為電量(電阻變化),再通過一定的儀器把電阻變化轉換為電壓(電流) 的變化并加以放大 ,然后按機械量給出指示。這里所說的傳感元件就是電阻應變片 ,測量儀器就是電阻應變儀。在工程試驗中最常用的是電阻應變測試技術 ,它是試驗應力分析中重要的方法之一。從 1938 年首次出現金屬電阻絲粘貼式傳感元件到現在 ,已形成一套使用方位、運用性強、比較完備的測試儀器。
4. 射線檢測技術。
射線是同位素或核子散發的一種無形的能束 ,而同位素中的某些元素所散發的能束與土壤的密度與水分有著十分密切的關系 ,而且具有十分明顯的規律性 ,射線檢測技術就是利用了某些同位素的這種特性。國內外的一些專家設計了核子檢測儀 ,用于土壤密實度與土壤含水量的測定。
用于土壤密實度與含水量測定的射線檢測技術 , —般有四種結構類型:1) 散射插入型;2) 透射插入型;3) 透射表面型;4) 散射表面型。射線是一種放射性物質 ,對人體的健康不利。在利用射線原理檢測路基路面的物理指標時 ,對檢測裝置或設計的檢測儀器的射線源一定要進行有效的防護 ,將射線對人體的影響控制在最低的程度。這是核子儀在設計時所必須考慮的關鍵問題。
5. 試驗檢測工作不僅在橋梁方面發揮著重要的作用，也在高速公路建設中有著必不可少的用圖。標準試驗、工藝試驗及原材料試驗為高速公路的建設提供最根本的基礎； 地基承載力試驗、強度試驗及壓實度試驗作為過程控制為工程質量提供過程保障；而最終的驗收評定工作則為工程質量提供一個最終的試驗數據。總之，試驗檢測工作在高速公路建設中發揮著重大的作用。但是，試驗檢測工作仍存在著規范不齊全、試驗檢測工作的范圍及試驗材料所檢測的項目不明確的問題。以下是作者提出幾點建議，希望能夠引起相關各方的注意，能夠盡快地解決這方面的問題，以利于試驗檢測工作的正常順利開展，確保工程質量。
四．橋梁結構材料缺損狀況診斷。
1.混凝土強度測定。
對于混凝土強度的測定 ,目前的測試方法主要有回彈法(表面硬度法) 、超聲波法、超聲---回彈綜合法、貫入法、斷裂法、取芯樣試驗法等。回彈法超聲波法以及二者的綜合法是屬于非破損試驗法 ,應用比較廣泛。對于這三種方法 ,它們的測試結果平均誤差約為 9 % ±7 % ,但是綜合法要好一些。對于齡期在 90 d 以上的混凝土 ,采用回彈法時要考慮混凝土表面碳化深度的修正。混凝土的濕度對回彈值和超聲波脈沖速度都具有一定的影響。
2. 雷達檢測技術。
使用脈沖雷達的電磁回波法是檢測具有瀝青覆蓋層的混凝土橋面板的有效方法。
3. 聲波檢測法。
聲波檢測法是指用工具敲擊構件 ,聽其聲音的差異來判斷構件是否存在破損 ,這種方法比較簡便 ,是一般檢查中常用的手段。
五．結束語
橋梁結構狀況的檢測是對橋梁結構及部件的材料質量和工作性能方面所存在的缺損狀況進行詳細檢測、試驗、判斷和評價的過程，我國可以建立一套路橋試驗的完全檢測信息系統，實現路橋安全保障的遠程化、智能化、集成化，為實現我國路橋經濟發展做出應有的貢獻。進一步促進我國經濟社會的發展。
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中科院論文顯示：全國多地存在大量砷渣廢棄 個舊農作物砷超標過百倍
個舊因錫礦開發而聞名于國內外，享有“錫都”美譽。然而，中科院的公開論文資料顯示，截至2008年，我國至少有116.7萬噸砷被遺留在環境中，這就相當于百萬噸的砒霜被散落在曠野中。為了阻擋砷渣對農田的污染，農民們在砷渣周圍砌起“土壩”。但是，砷還是通過雨水滲入土壤。據檢測，個舊有些礦段附近，農作物含砷量已超標100多倍。
大批采礦者搶挖錫礦，砷作為錫的伴生礦，也被大量生產出來 新華社
毒禍 “錫都”的噩夢
阿月是一位就讀于中央民族大學的少數民族姑娘，來自云南省紅河州個舊市某村，剛上大一的她是村里第一個大學生。談及家鄉，阿月顯得情緒復雜。
云南個舊被稱作“錫都”，占地1587平方公里，人口45.33萬，錫的保有儲量為90多萬噸，占全國錫儲量的三分之一，全球錫儲量的六分之一。在這里，所有的人都與錫緊密相關。阿月的爺爺曾在錫礦工作30多年，阿月的爸爸是當地小有名氣的錫藝工匠，阿月的哥哥在做錫工藝品進出口生意，阿月撫摸著陪伴她18年的小錫鐲，它已經緊緊卡在阿月瘦削的手腕上。隨處可挖的錫礦讓附近村民迅速富裕起來。
但與錫相生相伴的，是砷，其化合物是砒霜的主要成分。根據中科院地理科學與資源研究所環境修復研究中心的公開論文資料顯示，在我國，砷作為錫的伴生礦，由于利用價值不高，70%以上都成了被廢棄的尾礦。截至2008年，我國至少有116.7萬噸的砷被遺留在環境中，這就相當于百萬噸的砒霜被散落在曠野中，任雨水沖刷，注入河流，滲進土壤……于是，這片因錫而富裕的土地也在因砷而痛苦。
阿月的爺爺死于砷中毒引發的肺癌。阿月的三個伯伯也是老礦工，因同樣的病癥已先后去世，阿月的爸爸后來離開了錫礦，可是已經染上嚴重的砷中毒，連劈柴的力氣都沒有……阿月的家鄉被稱為“癌癥村”。這里的癌癥發病率一度高達2%，接近全國平均水平的100倍，平均壽命不足50歲。
兇手 砷超標一百多倍
記者通過多方搜集，找到了權威機構中科院地理科學與資源研究所環境修復研究中心的多篇學術論文，這些論文尚未在社會上公開披露。論文資料顯示，廣東連南、廣西南丹、湖南常寧、湖南常德、湖南郴州等地也存在著大量廢棄砷渣，導致礦區周圍農作物含砷量超過國家標準幾百倍的情況。
國土資源部曾公開表示，中國每年有1200萬噸糧食遭到重金屬污染，直接經濟損失超過200億元。而這些糧食足以每年多養活4000多萬人。同樣，如果這些糧食流入市場，后果將不堪設想。
曾對礦業市場做過多年深度調研的中國社會科學院工業經濟研究所研究員羅仲偉認為，自上世紀80年代中期以來，國內實行的是“大礦大開，小礦放開，有水快流”的政策。“其結果就是地方政府擁有中小礦產資源開發的審批權，‘一哄而上’全民辦礦的局面就此形成。”羅仲偉認為。
據了解，在我國已探明的礦產儲量中，共生伴生礦床的比重占80%以上，可是，只有2%的礦山綜合利用率在70%以上，75%的礦產綜合利用率不到2.5%，也就是說，我國絕大多數礦山都只是為了開發極少數礦石，將更多的礦產資源破壞和廢棄了。在云南個舊，冶煉廠、電鍍廠非常密集，礦石在這里經過加工就可以身價倍增，同時，大量的礦渣被生產出來，廢棄在礦山和礦廠附近。
在個舊老廠礦田竹葉山礦段，十幾萬噸砷渣已經裸露堆放在曠野里幾十年，為了阻擋砷渣對農田的污染，農民們在砷渣周圍堆砌了“土壩”，但是，砷還是通過雨水進入了地下水系統，據檢測，該礦段附近的農作物含砷量超標100多倍。
救贖 修復之路還很長
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在湖南省郴州市蘇仙區鄧家塘鄉，綠油油的草長滿了整個農田，乍看之下還以為是青色的水稻。在這塊已經被重金屬嚴重污染、無法農耕的土地上，被稱作“土壤清潔工”的蜈蚣草卻生長得郁郁蔥蔥。
中科院地理科學與資源研究所環境修復研究中心主任陳同斌介紹說，蜈蚣草吸收土壤中砷的能力相當于普通植物的20萬倍，通過蜈蚣草的吸附、收割，三至五年內，這片土地就可以“恢復健康”，在郴州已經有修復完工的土地恢復了耕作。
現在，蜈蚣草已經在湖南郴州、云南個舊、廣西環江扎下了根，尤其是在廣西環江，蜈蚣草種植面積已經達到了2000畝，成為世界上面積最大的砷污染農田修復項目。
陳同斌介紹說，植物修復法更接近自然生態，從經濟投入、修復周期和避免二次污染等多方面考慮都是目前的最佳選擇。但是，植物修復法的進行卻并不順利，以云南個舊為例，目前治理修復面積還不到100畝，而污染面積卻在20萬畝以上。
■專家說法
“管住了開礦，就管住了重金屬污染”
“礦產不合理開采是導致土壤重金屬污染的最重要的原因，管住了開礦，就管住了土壤重金屬污染的最大問題。”羅仲偉認為，由于中央和地方各級政府對資源的關注點不同，利益取舍不同，“上有政策、下有對策”的情況時有發生，甚至在法律法規的執行上都會有偏差和扭曲。應該取消地方政府的礦業審批權，明令禁止地方政府參股礦業企業，建立礦業開采的利益協調機制。另外，在礦業監督上，應該成立專門的政府主管部門對礦業實行監督迫在眉睫。
在前不久公布的2010年全國環保專項行動成果中，截至9月30日，共排金屬排放企業11510家，取締關閉584家，在14個省(區、市)確定了148個重金屬重點監管區域，19個省(區、市)確定了1149家重點監管企業，其整治力度和監管效應都是前所未有的。
2011年，由環保部牽頭的《重金屬污染綜合防治規劃(2010—2015年)》編制工作也已基本完成，公布時間指日可待。由國家設立的“重金屬污染防治專項資金”也已經籌集完畢，增加財政投入將為“無力的救贖”直接輸血。
